答:前伸峰是由于色譜柱過(guò)載。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過(guò)色譜柱固定相容量時(shí),可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄,色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個(gè)峰的化合物濃度。通過(guò)減少進(jìn)樣量、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品,可減小進(jìn)樣體積。
2、何時(shí)需更換隔墊或襯管?
答:通常比較好的隔墊至少能保證100次進(jìn)樣不發(fā)生問(wèn)題。當(dāng)色譜特征說(shuō)明襯管有問(wèn)題時(shí),需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進(jìn)樣口溫度和壓力,當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應(yīng)該根據(jù)儀器維護(hù)歷史記錄來(lái)選擇色譜需要的特定程序。
3、什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾?
答:1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針;做一濃縮試驗(yàn),載氣線路可能也要清洗。2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時(shí)間1-2h。3.檢測(cè)器不平衡。檢測(cè)器一般需要24h才能得到平衡。4.在程序升溫的時(shí)候改變載氣流速(在很多情況下為正?,F(xiàn)象)。