氮氣發(fā)生器實驗室自動進樣器常規(guī)維護和故障解決辦法
HPLC分析儀器的普及和其在自動化程度的提高，自動進樣模式取代了原來手動模式，它大大提高了工作效率，增強了分析的精度，消除了人為誤差等等優(yōu)勢，越來越多的單位使用自動進樣器。與此同時，自動進樣器有時出現(xiàn)的故障往往會使人頭疼。要弄清楚故障發(fā)生的原因，有效地解決它的故障，首先要從日常維護和保養(yǎng)著手。
自動進樣器常規(guī)維護
1.及時清洗色譜系統(tǒng)
平時分析好樣品，清洗好色譜柱后，用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置，用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時，后用甲醇用同樣條件清洗。自動進樣器清洗液換上甲醇，打開排液閥，用針筒抽吸越50mL，再關(guān)閉排液閥，purge，rinse各三次，結(jié)束后按shift，9，關(guān)閉自動進樣器。
純水清洗色譜系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽，甲醇清洗，防止系統(tǒng)滋生細(xì)菌和微生物堵塞管路，也可以洗去不溶于水的物質(zhì)。
2.定期更換Septumcutout
定期更換Septumcutout，即Rinse口帽中的橡皮墊，分析樣品設(shè)置自動進樣中有洗針的程序，所以一段時間后橡皮墊很容易臟。及時更換避免墊上臟物污染針頭。
3.定期更換進樣隔墊
定期更換進樣隔墊。用固定扳手把進樣口帽卸下，把里面的進樣口襯筒sleeve取出，取下舊的進樣墊，把新的原樣裝入，并原樣裝在進樣口，用手把螺母擰緊，用扳手再擰約15°。
4.定期涂抹潤滑油
用吸水紙插干凈控制進樣針的升降軸上的油污和垃圾，用少量潤滑油涂于升降軸上，涂好之后用吸水紙吸去多余的潤滑油。測試幾個樣品，聽升降軸工作時聲音清脆和聲音有規(guī)律為佳。
5.純甲醇清洗長期不用機器
長期不用機器可以用純甲醇代替清洗液，針筒抽吸約100mL清洗液，后purge和rinse幾次。
注：Rinse口螺帽和進樣口襯筒及進樣口螺帽若有鹽析或附臟物，先用純水，后異丙醇或甲醇放超聲波超洗10分鐘。洗去臟物后晾干裝上。
6.及時更換計量泵密封墊圈
及時更換計量泵密封墊圈：更換這個位置的密封墊圈時要注意，與泵不同的是，使用者先要進入儀器的診斷維護界面，把計量泵內(nèi)的柱塞桿收回去再拆卸計量泵，否則拆下來的時候柱塞桿處于受壓縮的位置，安裝的時候就麻煩了。計量泵的使用頻率非常的低，幾乎可以低到忽略不計，但是這個密封墊圈一樣會有磨損，使用三五年的儀器有時會發(fā)現(xiàn)這個位置漏液，但是這種問題發(fā)生的頻率非常低。
7.通閥維護
進樣速度要快。注射器進樣時必須采用平頭針。使用部分裝液法進樣時，進樣量多為定量管體積的75%，如果25µL的定量管多進樣15µL，并且要求每次進樣體積準(zhǔn)確、相同；一般情況下不要輕易拆卸閥體，如果孔已經(jīng)阻塞或需要更換磨損部件是才能才開閥。樣品溶液均要用0.45µm的過濾器過濾，防止微粒阻塞進樣閥和減少對進樣閥的磨損。經(jīng)常清洗進樣閥，氣相色譜儀長時間不使用或環(huán)境溫度較高時，導(dǎo)致閥內(nèi)殘存的淋洗液中的溶液揮發(fā)，鹽濃度增加形成結(jié)晶析出。
當(dāng)然在日常工作中必然會出現(xiàn)一些故障，這些故障一開始會使我們束手無策。但是當(dāng)我們冷靜下來，一點點排查原因，會發(fā)現(xiàn)其實有些問題很容易解決。以下是小編收集的一些易發(fā)生的問題和解決方法，這里寫出來與大家共同探討。
自動進樣器常見的故障和解決辦法
1.基線不穩(wěn)，鬼峰增多
現(xiàn)象：Fig1a和Fig1b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品。Fig1a基線不穩(wěn)，鬼峰增多;而Fig1b基線穩(wěn)定，為正常圖譜。
Fig1a是基線不穩(wěn)，鬼峰增多的圖譜
Fig1b是正常的圖譜，同時是清洗干凈后的圖譜
原因：在排除了泵，流動相和檢測器問題后，這種現(xiàn)象說明進樣系統(tǒng)被污染了。
解決方法：用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動進樣器的清洗液，用針筒抽吸約100mL，在樣品瓶中裝入上述清洗液，用一根塑料阻尼管代替色譜柱，阻尼管出口處連廢液，不接檢測器。打開泵，設(shè)置一個常規(guī)流速。設(shè)置自動進樣程序，進樣量200μL，分析時間1分鐘，連續(xù)20次。結(jié)束后把清洗液換成純水，樣品瓶中裝純水，依上述同樣操作，(考慮到進樣量較多，且重復(fù)次數(shù)多，準(zhǔn)備5個裝適量液體的樣品瓶，放入樣品盤中，設(shè)置自動進樣程序，每個瓶連續(xù)抽4次，5個樣品瓶合計抽20次，避免吸空)。
說明：5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢，如若無高氯酸，可用甲醇，純水大進樣量多次清洗，也能起到同樣的效果。
2.泵壓力突然降至0或很小
現(xiàn)象：在一次連續(xù)分析樣品過程中，開始分析時系統(tǒng)很正常，但是到分析第八個樣品時突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa，而正常時泵壓為5.5Mpa。聞到進樣器中有甲醇味(流動相中甲醇含量很大)。打開進樣器門，發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出，帶有甲醇味，停止系統(tǒng)，按shift+9發(fā)現(xiàn)進樣口和rinse口鹽析很厲害。
原因：進樣口被堵，流動相無法進入色譜柱，滲漏出來，致使泵壓下降。
解決方法：根據(jù)自動進樣器常規(guī)維護
3.和4.操作，更換進樣隔墊和Septumcutout(若沒有備件，進樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈。)用擦鏡紙沾純水擦干凈進樣口和rinse口旁的鹽析，再用甲醇擦洗。裝上兩個部件，打開機器調(diào)試，無滲漏，泵壓正常即可。
3.進樣重現(xiàn)性不佳
原因：
1)計量泵不準(zhǔn);
2)六位閥磨損。
解決方法：1)計量泵吸液準(zhǔn)確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水，擦干凈外面的水分，用分析天平稱量，記錄讀數(shù)W1，放入進樣盤，設(shè)置進樣程序，進樣量100μL，連續(xù)十次，結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分，置天平稱量，得讀數(shù)W2，W1-W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量。若差別不大，則計量泵無礙。若計量泵有問題，有可能計量泵柱塞桿或密封圈有問題。
2)六位閥磨損。根據(jù)自動進樣器說明書，拆下六位閥，觀察是否三個口有磨損，若磨損嚴(yán)重，則更換新的六位閥，根據(jù)書上的操作，裝配好，調(diào)試，重現(xiàn)性良好即可。
4.針座堵塞
針座堵塞的問題相信很多人都遇到過，有時候不小心錯用了硬質(zhì)塑料小瓶蓋或者是瓶蓋上的進樣墊重復(fù)使用很多次，進樣針針頭扎下去的時候，會把瓶蓋或瓶墊的碎屑吸到針孔里去，針頭落到針座上去以后，流動相經(jīng)過100ul定量環(huán)流經(jīng)針座，碎屑被帶到針座入口，造成針座堵塞、系統(tǒng)壓力過高或者針座漏液。
超凈工作臺發(fā)現(xiàn)問題以后，進入儀器診斷界面，把針頭提起來，離開針座，去掉自動進樣器模塊的前蓋，拆掉針座連接六通閥的螺釘，用力把針座取下，將針座倒接到液相泵上，流速設(shè)置為5ml/min加壓，一般的堵塞物都能立刻就給沖洗下來，如果沖不下來可以將針座放到超聲儀里超聲，然后再接泵沖，或者干脆延長管路，邊接泵沖邊超聲，有一次我甚至是邊用泵沖邊超聲邊用氣相手動進樣針的針芯去捅那個針座入口才最終把里邊的堵塞物給弄出來，然后裝回去就一切OK了。
5.機械故障
自動進樣器的機械手臂上的問題，仔細(xì)觀察進樣器機械手臂工作時的運動，主要包括橫向和縱向，這些運動都依靠皮帶、齒輪和絲杠來完成。自動進樣器機械故障主要由空氣中的灰塵引起，空氣中的灰塵吸附在皮帶、絲杠和齒輪上，增大了摩擦，嚴(yán)重時直接導(dǎo)致預(yù)定的動作不能完成，甚至儀器開機時自動進樣器自檢都不能通過，出現(xiàn)這種問題可以把儀器關(guān)掉，用干凈的不掉纖維的無紡布去擦拭絲杠、皮帶和齒輪等傳動裝置，擦不到的地方可以用手拉動皮帶，然后再擦，有經(jīng)驗的可以把儀器外殼拆開來擦拭。
注意：千萬不要往絲杠上隨意抹潤滑油，因為潤滑油本身會加重灰塵的吸附。擦完以后重啟儀器試一下，很多時候問題都能解決。至于更復(fù)雜的機械臂定位不準(zhǔn)或者無法抓取小瓶等問題，由專門的工程師上門來做維修了。
對于自動進樣器的維護保養(yǎng)和故障排除是一次次經(jīng)驗的積累。高效液相色譜的各個組件是互相聯(lián)系的，如果一個部件有問題或被污染，被堵塞，可能會影響后面的部件，同時也要檢查前面的部件是否有問題。比如基線不穩(wěn)，要檢查檢測器是否被污染，檢查流動相有沒有問題，進樣器是否臟了，色譜柱是否被污染，色譜柱是否沒有穩(wěn)定好，環(huán)境溫度是否穩(wěn)定等等。所以有時查問題比機器維修更難。這就要我們在工作中多多積累經(jīng)驗，多觀察，多動腦筋。這才能熟悉您的機器，更好地用好機器。
